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【求助】国标法亚甲基蓝分光光度法测硫化物含量
作者: lomumu    收录日期: 2010-08-30    发布日期: 2010-08-19
这是我第一次发贴。。请大家多多关照。。可能很多地方不懂使用。。
现在我在做硫离子的检测，可是用国标法做标准曲线的时候，我做了很多次了还是做不出来。希望大家可以指出我的错误，并且告诉我如何做好。
之前都是做一组数据的，结果效果不是特别好，达不到3个九。。
同时，在测量过程中发现，同个样品的吸光度不一样。。有时候波动还挺大的，而且貌似有不断减少的趋势。。。  莫非那溶液不稳定？！
后来查了资料，说要做做平行试验。。于是，先做了一组测量。。立马再做一组，再测量。。 结果发现，平行组之间的对应数据相差挺大的，相差0.01.。。不知道这样合适不。。。 要怎么处理。。 我的试验方法是否有问题？。。我用的是紫外，精确小数点后四位。
望师兄师姐们可以帮我解答下~。
[ Last edited by lomumu on 2010-8-19 at 16:00 ]
作者：zjia001
样品避光保存了吗？瓶子是干净的吗？是用二次水配的溶液吗？仪器有没有问题？误差可分为系统误差和随机误差？如果误差过大，那一定是系统误差了。好好检查检查吧
:cool:
作者：lomumu
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Originally posted by zjia001 at 2010-08-19 19:16:37:
样品避光保存了吗？瓶子是干净的吗？是用二次水配的溶液吗？仪器有没有问题？误差可分为系统误差和随机误差？如果误差过大，那一定是系统误差了。好好检查检查吧
:cool:
就是反应的那10分钟避光封闭了。然后就没有避光处理了。。需要一直避光的不？国标上没说明需要一直避光的啊。。囧。
瓶子是绝对干净的，洗了很仔细，又超声又用铬酸洗液洗过的，仪器方面应该没问题的吧。。。
作者：316879169
比色皿必须清洗干净，这个影响很大，该有的润洗步骤什么的不能省
作者：zdtingxue
用其他你以前测过的稳定的溶液做平行实验，看是否稳定，如果还是不稳定，那就是仪器问题了，如果稳定，再找溶液原因
作者：zjia001
不知道你用的那些参考书，不过我这里有一本，里面关于亚甲蓝法硫离子检测的一些注意事项希望你仔细考虑。
书名：水和废水监测分析方法（第四版）
中国环境科学出版社，2002年编写
:cool:
作者：孤独的鱼
我不明白楼主为什么用的是紫外，据我所知，用的是665nm的722S。我做的就是硫化物，每次标准曲线还好。整个过程注意避光和低温，因为硫化物易挥发。
作者：lomumu
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Originally posted by 316879169 at 2010-08-20 08:44:32:
比色皿必须清洗干净，这个影响很大，该有的润洗步骤什么的不能省
具体什么步骤要洗呢？
每组试验前，我都很仔细的清洗了比色皿，然后各个试样之间，就是用蒸馏水冲洗几遍，甩干，感觉应该挺干净的了。这样合适的不？
作者：lomumu
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Originally posted by zdtingxue at 2010-08-20 09:32:36:
用其他你以前测过的稳定的溶液做平行实验，看是否稳定，如果还是不稳定，那就是仪器问题了，如果稳定，再找溶液原因
这是我第一次做这个，应该仪器没有问题的，因为其他人也有在使用这个仪器的。。 你的建议我会试试的。
作者：lomumu
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Originally posted by zjia001 at 2010-08-20 09:32:45:
不知道你用的那些参考书，不过我这里有一本，里面关于亚甲蓝法硫离子检测的一些注意事项希望你仔细考虑。
书名：水和废水监测分析方法（第四版）
中国环境科学出版社，2002年编写
:cool:
恩恩，刚看到这本书了，恩，比我下的那个国标好多了，那些注意事项挺好的，十分感谢你的推荐。
作者：lomumu
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Originally posted by 孤独的鱼 at 2010-08-20 09:43:46:
我不明白楼主为什么用的是紫外，据我所知，用的是665nm的722S。我做的就是硫化物，每次标准曲线还好。整个过程注意避光和低温，因为硫化物易挥发。
额。我是小本，所以有些事情不懂吧。呵呵，我用的是紫外可见光分光光度计的。。我可以调到665nm的。。 这个应该没错的。
整个过程要避光和低温，这个要怎么处理比较合适呢。我只有在加入指示剂的那反应10min是避光处理的。。。其它时候就没有办法做到一直避光了。。
师兄能够提供下你的数据给我参考下。。十分感谢了~
另外，你也是用国标法的不？那个乙酸锌-乙酸钠溶液我怎么配出来是悬着液，一开始可能还澄清，很快，应该就10分钟这样吧。。就变成浑浊的了。。这要怎么处理？ 我想，能否把这溶液直接用乙酸锌代替？。你是怎么处理的？麻烦你解答了~。。